液相色譜儀作為高精度分析的核心設備,在日常運行中常因流動相、樣品、管路或部件狀態異常,出現壓力異常、基線漂移、峰形畸變、保留時間漂移或靈敏度下降等問題,直接影響數據可靠性與實驗效率。科學識別
液相色譜儀出現故障的根源并采取針對性措施,是保障分得清、測得準、跑得穩的關鍵。

一、系統壓力過高或波動
原因:色譜柱堵塞、進樣器針座污染、在線過濾器堵塞或流動相未脫氣。
解決方法:
卸下色譜柱,用純水或甲醇反沖(低流速),若壓力仍高,更換保護柱或篩板;
清洗自動進樣器針座與轉子密封墊;
更換在線過濾器(通常位于泵出口);
確保脫氣機正常工作,流動相超聲10分鐘輔助脫氣。
二、基線噪聲大或漂移
原因:流動相污染、檢測池有氣泡、光源老化或溫度波動。
解決方法:
更換新鮮流動相,使用HPLC級溶劑與超純水;
打開檢測器閥門,高流速沖洗排出氣泡;
檢查氘燈/鎢燈使用時長(通常>2000小時需更換);
確保實驗室溫度恒定(±2℃),避免陽光直射儀器。
三、峰拖尾、分叉或前伸
原因:色譜柱失效、pH不匹配、進樣溶劑過強或存在次級保留機制。
解決方法:
用強溶劑(如異丙醇)再生色譜柱,或更換新柱;
調整流動相pH(通??刂圃诠潭ㄏ嗄褪芊秶?,如C18為2–8);
進樣溶劑強度應≤初始流動相(如用30%甲醇溶解樣品,而非純甲醇);
對堿性化合物,添加三乙胺等封端劑抑制硅羥基作用。
四、保留時間漂移
原因:流速不準、柱溫波動、流動相比例錯誤或柱效下降。
解決方法:
校準輸液泵流速(用量筒+秒表驗證);
檢查柱溫箱設定與實際溫度是否一致;
重新配制流動相,確保梯度程序準確;
運行系統適用性測試(SST),若理論塔板數下降>20%,考慮換柱。